水中油脂測試量測不確定度評估報告
測試項目: 水中油脂之檢測萃取重量法 日期: 95年12月
測試方法: NIEA
W506.21B 評估方法:
評鑑項目
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是
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否
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評鑑結果
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測試量測不確定度評估報告,是否符合規定?
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Ö
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說明測試值或試驗值,與測試過程中各種量測值,修正值或相關參數值間之函數關係,是否符合理論與實務?
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Ö
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組合標準不確定度之計算方式與計算結果,是否正確?
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Ö
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每一個敏感係數 ,以及組合標準不確定度之計算方式與計算結果,是否正確?
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Ö
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擴充係數與信賴水準與擴充不確定度之計算結果,是否正確?
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Ö
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擴充不確定度之表示,是否正確?
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Ö
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綜合評語與建議:
水中油脂之檢測,測量結果組合標準不確定度1.42677mg/L;在信賴水準95%時,以擴充系數k=2計算擴充不確定度U(cond.)=2×1.42677mg/L= 2.85353 mg/L
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實驗室負責人: 技術負責人:
水中油脂測試量測不確定度評估報告
1. 前 言
依照ISO量測不確定度表示指引,本實驗室依行政院環保署公告之NIEA
W506.21B萃取重量法檢測水中油脂。本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、、地下水體及廢(污)水中油脂之檢測。
2. 測試作業概要
水樣中的油脂經正己烷萃取後,將經無水硫酸鈉去除水之有機層收集至圓底燒瓶中,經減壓濃縮及烘乾後移入乾燥器中,冷卻後將餘留物稱重,即得總油脂量。
3.標準不確定度評估
操作人員、試劑、環境等隨機之可能變異數的標準不確定度在量測不確定度之評估中,人為誤差實占隨機誤差之大部分,為減低人為誤差,每一位技術員均能依照訂定試驗之標準作業程序,標準作業程序包括儀器設備之操作方法及測試方法之試驗步驟,兩者予以融合,依據試驗之過程,逐步地將試驗步驟連同儀器之操作加以說明合理、正確之方法執行試驗,以減少試驗結果變異。檢量線配製與檢測程序必須符合品管要求,以避免、補償或修正誤差。
3.1查核樣品不確定度
根據以往執行品管樣品分析,即每批次測試時,取與檢量線不同來源且可追溯至NIST之標準品,配製查核樣品濃度為30.0 mg/L,執行查核分析,取最近組分析結果數據,自由度n=19,計算標準差
=30.66mg/L
=1.42253mg/L
公告方法為:±1.7mg/L
3.2標準品不確定度
本室所使用之標準品為Accu
Standard 1000mg/L ±0.5﹪
不確定度為Ustick==2.8868mg/L
3.3天平不確定度
本實驗過程中有關燒瓶稱重,使用之電子天平METTLER AT261型, 91年12月4日委託工業技術研究院量測技術發展中心校正報告:本實驗過程中燒瓶前重及後重均在100-150g範圍時之最大誤差為±0.0003g
不確定度為UM==2.4495×10-4
3.4量筒不確定度
a.
1L 量筒製造廠商提供之不確定度為1000±5mL
UTol==2.04124mL
b.
實驗室溫度與校正溫度之差異不確定度
製造廠商提供之校正不確定度是在室溫20℃下進行,而實驗室的溫度變化約3℃,水的膨脹係數為2.1×10-4mL℃-1
1L量筒體積變化為±1000×3×2.1×10-4=0.63
UTemp==0.36373mL
c.
1L量筒體積重覆性校正值
1L平均校正值求其標準偏差RSD﹪,
=0.457107
RSD=4.571×10-4,溫度:20℃,校正係數:1.0(Z=1mg/g)
URepeat=4.571×10-4
結合以上影響1L量筒不確定度各個因素
UVolumetric=
=
=2.1232mL
綜合以上標準品、量筒等各因素不確定度
UStock=28.868mg/L
UVolumetric=2.1232mL
UStd=
=
=0.028946mg/L
4.標準不確定度計算
總油脂標準不確定度===1.42677mg/L
5. 擴充不確定度
總油脂擴充不確定度
=2×=2×
=285353mg/L
實驗室負責人核定 技術負責人審查 評估技術人員
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