水中總溶解固體及總懸浮固體檢測量測不確定度評估報告

水中總溶解固體及總懸浮固體檢測量測不確定度評估報告

測試項目：      水中總溶解固體及總懸浮固體      日期： 95年11月 

測試方法：            NIEA W210.57A        評估方法：                   

評鑑項目	是	否	評鑑結果
測試量測不確定度評估報告，是否符合規定？	Ö
說明測試值或試驗值，與測試過程中各種量測值，修正值或相關參數值間之函數關係，是否符合理論與實務？	Ö
組合標準不確定度之計算方式與計算結果，是否正確？	Ö
每一個敏感係數 ，以及組合標準不確定度之計算方式與計算結果，是否正確？	Ö
擴充係數與信賴水準與擴充不確定度之計算結果，是否正確？	Ö
擴充不確定度之表示，是否正確？	Ö
綜合評語與建議： 信賴水準95%時，總固體TS擴充不確定度＝ 0.1099 × X  mg/L 懸浮固體SS擴充不確定度＝ 0.09854 × X  mg/L 溶解固體DS擴充不確定度＝ 0.16937×X (mg/L)

實驗室負責人：              技術負責人：        

水中總溶解固體及總懸浮固體檢測量測不確定度評估報告

1. 前    言

依照1995年版ISO量測不確定度表示指引，本實驗室依行政院環保署公告NIEA W210.56A水中總溶解固體及總懸浮固體檢測，以估算水中之總固體、總懸浮固體及總溶解固體含量之標準不確定度。

2. 測試作業概要

將攪拌均勻之水樣置於已知重量之蒸發皿中蒸乾，移入103～105℃之烘箱續烘至恆重，所增加之重量即為總固體重。另將攪拌均勻之水樣以一已知重量之玻璃纖維濾片過濾，濾片移入103～105℃烘箱中乾燥至恆重，其所增加之重量即為總懸浮固體重。將總固體重減去總懸浮固體重或將水樣先經玻璃纖維濾片過濾後，其濾液再依總固體檢測步驟進行，即得總溶解固體重。

3. 固體量之相關計算公式

(A－B)×1000

（一）總固體量(mg/L)＝──────

V

A：總固體及蒸發皿之重(mg)

B：蒸發皿之重(mg)

V：樣品體積(mL)

(C－D)×1000

（二）懸浮固體量(mg/L)＝────────

V

C：懸浮固體及濾片重(mg)

D：濾片重(mg)

V：樣品體積(mL)

（三）總溶解固體量(mg/L)＝總固體量(mg/L)－懸浮固體量(mg/L)

(E－B)×1000

或總溶解固體量(mg/L)＝ ──────

V

E：總溶解固體量及蒸發皿之重(mg)

B：蒸發皿之重(mg)

C：樣品體積(mL)

水中總溶解固體及總懸浮固體標準不確定度來源圖如下：

 

4. 標準不確定度評估

水中總溶解固體及總懸浮固體之檢測，可能造成量測不確定度主要因素包括稱量天平、烘乾溫度、烘乾時間、水樣體積量與操作人員等隨機之可能變異數的標準不確定度。

4.1質量之可能變異數。

4.1.1 稱量天平可讀程度：由於廠商提供Mettler AT261可讀程度為0.1mg=0.0001g。

4.1.2 稱量天平線性偏差：廠商提供天平線性偏差在200 g時，最大為±0.15 g，實際使用在1.0~20g範圍，偏差由校正結果趨近於0.0001g。

4.1.3 稱量天平之精度：天平之重複測量標準偏差為0.05mg=0.00005g。

標準不確定度評估為u(m)==0.0001118 (g)=0.1118mg。

4.2 烘乾溫度：依公告方法103～105℃之烘箱續烘至恆重，相關研究在±10℃誤差範圍內執行實驗，結果並無明顯變化，溫度影響可以忽略。

4.3 烘乾時間：乾燥器冷卻稱重至前後兩次重量差 < 0.5 mg 並小於前重之4%為品管要求，稱重前必須置乾燥器中冷卻，時間因素可以忽略。

4.4 水樣體積量：水樣定量體積100 ml 寬口吸量管之不確定因素

4.4.1 校正：製造商引用在20 ℃之待測物條件下容器體積為100 mL ±1 mL。此不確定度並未提供信賴區間或分佈狀態，所以假設標準不確定度為三角形分佈為mL=0.408248 mL。

4.4.2 重覆性：由於填滿刻度體積之變異的不確定度可由重覆執行此作業之經驗來估計。

一連串以100 mL 定量瓶重覆執行10 次填滿刻度及稱重所獲得之標準偏差為0.2241 mL。此結果可視為標準不確定度。

4.4.3 溫度：由於製造商於20 ℃下執行容器校正，與實驗室執行之溫度有4 ℃之差異存在。在不確定度之評估中應考慮溫度範圍及體積擴張係數之影響。液體之體積擴張係數是大於容積，所以只需考慮液體擴張。水之體積擴張係數為2.1×10^-4 ℃^-1，因此導引體積變異為±（100×4×2.1×10^-4）=±0.084 mL，假設為矩形分佈，

=0.0484974 (mL)

計算水樣定量體積標準不確定度

u (v)==0.2329 (mL) = 0.0002329(L)

4.5量測隨機誤差之可能變異數。

在量測不確定度之評估中，人為誤差實占隨機誤差之大部分，為減低人為誤差，每一位技術員均能依照訂定試驗之標準作業程序，逐步地將試驗步驟連同儀器之操作加以說明合理、正確之方法執行試驗，以減少試驗結果變異。檢量線配製與檢測程式必須符合品管要求，以避免、補償或修正誤差。

根據公告方法精密度與準確度所提供國內某單一實驗室對一品管樣品（註）進行二十次重複分析，所得結果如下所示：

測試項目	樣品濃度(mg/L)	回收濃度(mg/L)	回收率（％）	±標準偏差	分析次數
TS	200.0	199.0	99.5	±0.3	20
SS	100.0	96.0	96.0	±0.6	20
DS	100.0	103.0	103.0	±0.5	20

註：品管樣品係溶解0.2000 g之高嶺土及0.2000 g之氯化鈉於試劑水後，稀釋至2 L。

5. 組合標準不確定度

總固體TS：

標準品APG Product No. 4032 Lot No. 81619   TS濃度335.10mg/L

標準偏差SD=16.67 mg/L。計算標準樣品盲測結果。

U_std=C _std×

=315mg/L×

=315mg/L×0.054928＝17.3024 mg/L

懸浮固體SS：

標準品APG Product No. 4032 Lot No. 76291   SS濃度223.30mg/L

標準偏差SD=10.92 mg/L。計算標準樣品盲測結果。

U_std=214mg/L×

=214mg/L×0.04165665＝11.59145234mg/L

溶解固體DS：

標準品APG Product No. 4032 Lot No. 76596   SS濃度346.52mg/L

標準偏差SD=28.16 mg/L。計算標準樣品盲測結果。

U_std=358mg/L×

=358mg/L×0.0845365＝30.2641mg/L

6. 擴充不確定度

總固體TS：

U_std=17.3024 mg/L 在 標準品315mg/L時；

U_QC=0.3mg/L 在 標準品200mg/L時；

U_QC=2×X＝2×X 

   ＝0.1099×X (mg/L)

懸浮固體SS：：

U_std=10.92 mg/L 在 標準品223.30mg/L時；

U_QC=0.6mg/L 在 標準品100mg/L時；

U_QC=2×X＝2×X 

   ＝0.09854×X (mg/L)

溶解固體DS：：

U_std=30.2641 mg/L 在 標準品358mg/L時；

U_QC=0.3mg/L 在 標準品200mg/L時；

U_QC=2×X＝2×X

   ＝0.16937×X (mg/L)

信賴水準95%時，總固體TS擴充不確定度＝ 0.1099 × X  mg/L

懸浮固體SS擴充不確定度＝ 0.09854 × X  mg/L

溶解固體DS擴充不確定度＝ 0.16937×X (mg/L)

 

實驗室負責人核定                   技術負責人審查            評估技術人員