水中色度檢測法－鉑鈷視覺比色法 量測不確定度評估報告

水中色度檢測法－鉑鈷視覺比色法  量測不確定度評估報告

測試項目：      水中色度檢測法           日期： 95年12月  

測試方法：      NIEA W201.51B                 評估方法：             

評鑑項目	是	否	評鑑結果
測試量測不確定度評估報告，是否符合規定？	Ö
說明測試值或試驗值，與測試過程中各種量測值，修正值或相關參數值間之函數關係，是否符合理論與實務？	Ö
組合標準不確定度之計算方式與計算結果，是否正確？	Ö
每一個敏感係數 ，以及組合標準不確定度之計算方式與計算結果，是否正確？	Ö
擴充係數與信賴水準與擴充不確定度之計算結果，是否正確？	Ö
擴充不確定度之表示，是否正確？	Ö
綜合評語與建議： 在信賴水準95%時，以擴充系數k＝2，計算擴充不確定度UColor＝2×0.03686×X單位=0.0737×X單位。數據表示如下： X ±0.0737×X單位

實驗室負責人：     技術負責人：       

水中色度檢測法－鉑鈷視覺比色法量測不確定度評估報告

1. 前    言

將水樣和一系列不同色度之鉑鈷標準溶液視覺比色法測定水樣之色度。一個色度單位，係指1mg鉑以氯鉑酸根離子（Chloroplatinate ion）態存在於1L水溶液中時所產生之色度。

2. 測試作業概要

外觀色之測定：

依水中氫離子濃度指數測定法測定水樣之pH值。

¯

取50 mL水樣於納氏管中或取適量水樣並稀釋至50 mL，

與一系列標準溶液進行比色。

¯

比色時納氏管底下放置一反射面（如平面鏡片），

該反射面放置之角度恰使光線反射後向上通過液體柱，

觀察時肉眼由納氏管上方垂直往下直視。

¯

若色度超過70單位時，以蒸餾水稀釋水樣，

直至其色度落在該系列標準溶液色度範圍內。

3. 水樣色度之相關計算公式

色度單位=(A´50)/B

A：視覺比色後測得之色度單位

B：取用之水樣體積（mL）

水樣之色度檢測標準不確定度來源圖如下：

 

4. 標準不確定度評估

水樣之色度檢測，可能造成量測不確定度主要因素包括氯鉑酸根離子標準溶液濃度、水樣體積量與操作人員等隨機之可能變異數的標準不確定度。

4.1質量之可能變異數。

4.1.1 稱量天平可讀程度：由於廠商提供Denver M-220可讀程度為0.1mg。＝0.02887 mg

4.1.2 稱量天平校正：天平校正在1.0~2.0g範圍，擴充不確定度0.02 mg。換算成標準差為0.01 mg

4.1.3 稱量天平之精度：天平之重複測量標準偏差為0.016mg。

標準不確定度評估為U(m)==0.0345mg。

4.2 容量瓶體積： 1000 ml容量瓶之不確定因素

4.2.1 校正：製造商引用在20 ℃之待測物條件下容器體積為1000 mL ±0.4 mL。此不確定度並未提供信賴區間或分佈狀態，所以假設標準不確定度為三角形分佈為mL=0.1633 mL。

4.2.2 重複性：由於填滿刻度體積之變異的不確定度可由重覆執行此作業之經驗來估計。

一連串以1000 mL 定量瓶重覆執行10 次填滿刻度及稱重所獲得之標準偏差為0.26 mL，標準不確定度為0.0822 mL。

4.2.3 溫度：由於製造商於20 ℃下執行容器校正，與實驗室執行之溫度有4 ℃之差異存在。在不確定度之評估中應考慮溫度範圍及體積擴張係數之影響。液體之體積擴張係數是大於容積，所以只需考慮液體擴張。水之體積擴張係數為2.1×10^-4 ℃^-1，因此導引體積變異為±（1000×4×2.1×10^-4）=±0. 84 mL，假設為矩形分佈，轉換為標準差  =0.484974 (mL)

計算容量瓶體積標準不確定度：

U_Vol1000==0.5183 (mL)

4.3 定量容量瓶50 mL之不確定因素

4.3.1 校正：製造商引用在20 ℃之待測物條件下容器體積為100 mL ±0.06 mL。此不確定度並未提供信賴區間或分佈狀態，所以假設標準不確定度為三角形分佈為mL=0.0245 mL。

4.3.2 重覆性：由於填滿刻度體積之變異的不確定度可由重覆執行此作業之經驗來估計。一連串以50 mL 定量瓶重覆執行10 次填滿刻度及稱重所獲得之標準偏差為0.030473mL，標準不確定度為0.00964mL。。

4.3.3 溫度：由於製造商於20 ℃下執行容器校正，與實驗室執行之溫度有4 ℃之差異存在。在不確定度之評估中應考慮溫度範圍及體積擴張係數之影響。液體之體積擴張係數是大於容積，所以只需考慮液體擴張。水之體積擴張係數為2.1×10^-4 ℃^-1，因此導引體積變異為±（50×4×2.1×10^-4）=±0.042 mL，假設為矩形分佈，

=0.0242487 (mL)

計算定量體積標準不確定度

U_Vol50==0.0358 (mL)

4.4 水樣體積量：水樣定量體積50 ml，不確定度為0.0358mL

4.5使用1ml~5 ml 移液管定量體積，取5 ml 移液管之不確定因素

4.5.1 校正：製造商引用在20 ℃之待測物條件下容器體積為5 mL ±0.015 mL。此不確定度並未提供信賴區間或分佈狀態，所以假設標準不確定度為三角形分佈為0.006124 mL。

4.5.2 重覆性：由於填滿刻度體積之變異的不確定度可由重覆執行此作業之經驗來估計。一連串以5 mL 定量瓶重覆執行10 次填滿刻度及稱重所獲得之標準偏差為0.001684 mL，不確定度為0.0005325mL。

4.5.3 溫度：由於製造商於20 ℃下執行容器校正，與實驗室執行之溫度有4 ℃之差異存在。在不確定度之評估中應考慮溫度範圍及體積擴張係數之影響。液體之體積擴張係數是大於容積，所以只需考慮液體擴張。水之體積擴張係數為2.1×10^-4 ℃-1，因此導引體積變異為±（5×4×2.1×10^-4）=±0.0042 mL，假設為矩形分佈，轉換為標準差  =0.0024249 (mL)，計算水樣定量體積標準不確定度

Upipetter==0.0066 (mL)

4.6 鉑鈷標準溶液標準溶液

氯鉑酸藥品標示純度大於99.5% (100%±0.5%)，取1.246g溶解並且定容量至1000mL。純度不確定度＝0.002887。

元素名稱	原子量	引述不確定度	標準不確定度
K	39.0983	±0.0001	0.000057735
Pt	195.078	±0.002	0.0011547
Cl	35.4527	±0.0009	0.0005196

莫爾分子量M(K₂PtCl₆)＝39.0983×2＋195.078＋35.4527×6

＝485.9908 g/mole

U[M(K₂PtCl₆)]＝＝0.002992 g/mole

氯鉑酸標準溶液，＝0.5001477g/L＝500.1477單位。

UStock＝

＝0.5001477×0.002933＝0.001467 (g/L)

＝0.1467單位。

4.7 氯鉑酸標準品： 稀釋因素

氯鉑酸儲備標準品濃度0.5001477g/L＝500.1477單位。

以1ml~5 ml 移液管取氯鉑酸標準品濃度定量至體積50mL，配成一系列色度單位，以50單位計算不確定度為，

CQC＝(500.1477單位×5)50＝50.01477單位

uQC＝CQC×

＝50.01477單位×0.00153＝0.0765單位

4.8 量測隨機誤差之可能變異數。

在量測不確定度之評估中，人為誤差實占隨機誤差之大部分，為減低人為誤差，每一位技術員均能依照訂定試驗之標準作業程序，逐步地將試驗步驟連同儀器之操作加以說明合理、正確之方法執行試驗，以減少試驗結果變異。配製一系列色度單位必須符合品管要求，以避免、補償或修正誤差。

5. 組合標準不確定度

水樣色度之相關計算公式色度單位=(A´50)/B

水中色度之標準不確定度：87.09.25執行外購標準盲樣Environmental Resource Associates Catalog No. 070, Lot No.709色度保證值13單位，無相關不確定度資料，測試結果15單位，不確定度為0.5523；標準品50.01477單位，不確定度0.0834單位。

U_Color = C_Color×

=X單位×

= 0.03686×X單位

6. 擴充不確定度

在信賴水準95%時，以擴充系數k＝2，計算擴充不確定度U_Color＝2×0.03686×X單位=0.0737×X單位。數據表示如下：

X ±0.0737×X單位

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