水中濁度檢測法－濁度計法 量測不確定度評估報告
測試項目： 水中濁度檢測
日期：
測試方法： NIEA W219.52C 評估方法：
|
評鑑項目
|
是
|
否
|
評鑑結果
|
|
測試量測不確定度評估報告，是否符合規定？
|
Ö
|
|
|
|
說明測試值或試驗值，與測試過程中各種量測值，修正值或相關參數值間之函數關係，是否符合理論與實務？
|
Ö
|
|
|
|
組合標準不確定度
 之計算方式與計算結果，是否正確？ |
Ö
|
|
|
|
每一個敏感係數
 ，以及組合標準不確定度之計算方式與計算結果，是否正確？ |
Ö
|
|
|
|
擴充係數與信賴水準與擴充不確定度之計算結果，是否正確？
|
Ö
|
|
|
|
擴充不確定度之表示，是否正確？
|
Ö
|
|
|
|
綜合評語與建議：
濁度<0.1 NTU時，擴充不確定度＝0.0115×2＝ 0.023 NTU
濁度0.1~20 NTU時 ，擴充不確定度＝0.7195×2＝1.439 NTU
濁度20~200 NTU時，擴充不確定度＝7.14×2＝14.28 NTU
濁度200~1000 NTU時，擴充不確定度＝35.62×2＝71.24 NTU
不確定度因子對組合不確定度影響如下圖，以執行品管Formazin標準溶液之不確定度，對擴充不確定度貢獻最明顯，其次是Hach Turbidity Meter之不確定度，方法精密度與稀釋水樣之標準不確定度對組合不確定度影響較小。
|
|||
實驗室負責人： 技術負責人：
水中濁度檢測法－濁度計法 量測不確定度評估報告
1.
前 言
依照ISO量測不確定度表示指引，本實驗室依行政院環保署公告NIEA
W219. 52C水中濁度檢測法－濁度計法，執行檢測水樣和標準參考濁度懸浮液對特定光源散射光的強度，以測定水樣的濁度。本報告針對分析儀器、標準濁度溶液、樣品體積估算濁度之標準不確定度。
2. 濁度之測試作業概要
2.1 濁度計須依操作手冊校正，再依下列操作步驟測試：
(1)打開電源並溫機15分鐘
(2)選擇適當之範圍，如無法預測範圍則由高往下測。
(3)將樣品注入乾淨無指印之乾樣品瓶中，並放入樣品槽中，然後對正刻劃，蓋上遮光罩。
(4)等15秒以上，待其穩定後即可讀出其濁度值。
2.2 濁度小於40NTU時：搖動水樣使固態顆粒均勻分散，待氣泡消失後將水樣倒入樣品試管中，直接從濁度計之刻度（或讀數計）讀取NTU值或從合適的檢量線中求得濁度值。
2.3 濁度大於40NTU時：以無濁度水稀釋水樣至濁度小於40NTU。由稀釋液測得之濁度乘以稀釋倍數即得原始水樣的濁度（註1：大多數之濁度計包含數個使用範圍（如0-0.2、0-1.0、0-10、0-100、0-1000 NTU），惟較高之使用範圍僅供決定稀釋倍數之用，使水樣稀釋液之濁度低於40 NTU。）。
3. 水樣濁度之相關計算公式
濁度（NUT）＝[A×(B+C)]/C
A：水樣稀釋液之濁度（NTU）
B：稀釋時使用無濁度水之體積（mL）
C：水樣體積（mL）
B：稀釋時使用無濁度水之體積（mL）
C：水樣體積（mL）
水樣之濁度檢測標準不確定度來源圖如下：
 |
4.
標準不確定度評估
水樣之濁度檢測，可能造成量測不確定度主要因素包括Formazin標準濁度懸浮液、水樣體積量、稀釋時使用無濁度水之體積與操作人員等隨機之可能變異數的標準不確定度。
4.1 方法精密度 Precision
方法準確性之標準不確定度，在方法NIEA W219.50T表示，以濁度26、41、75、和180NTU之表面水樣品進行檢驗，其標準偏差分別為±0.60、±0.94、±1.2和±4.7NTU。本室利用不同NTU之標準濁度懸浮液，可追溯至Stock
Primary Standard Formazin Suspension as specified in the 19th
Edition of Standard Methods, Section 2130B, part 3b.進行精密度分析結果如下表。
|
標準參考值
|
<0.1 NTU
|
20 NTU
|
200 NTU
|
1000 NTU
|
|
平均值
|
0.053571 NTU
|
20.15714 NTU
|
200.2857 NTU
|
1000.143 NTU
|
|
標準偏差
|
0.000535 NTU
|
0.053452 NTU
|
0.48795 NTU
|
1.214986 NTU
|
|
相對標準偏差
|
0.009978 NTU
|
0.002652 NTU
|
0.002436 NTU
|
0.001215 NTU
|
|
次數n
|
7
|
7
|
7
|
7
|
4.2
HACH之Formazin標準濁度懸浮液
HACH標準濁度懸浮液之不確定度分別為1000±50
NTU、200±10 NTU、20±1.0 NTU、<0.1
NTU為n/a，假設為矩形分佈，除以√3得到標準不確定度。
|
量測範圍
|
<0.1 NTU
|
20 NTU
|
200 NTU
|
1000 NTU
|
|
標準不確定度
|
n/a
|
±0.5773 NTU
|
±5.773 NTU
|
±28.868 NTU
|
4.3
Hach Turbidity Meter的標準不確定度：
再現性：依HACH儀器規格說明，再現性為量測值之±1%或±0.01 NTU，不同量測範圍之不確定度如下表，假設為矩形分佈，除以√3得到標準不確定度。
|
量測範圍
|
<0.1 ±0.01NTU
|
20±0.2 NTU
|
200±2 NTU
|
1000±10 NTU
|
|
標準不確定度
|
0.00577 NTU
|
0.1155 NTU
|
1.1547 NTU
|
5.7735 NTU
|
準確度：準確度由廠商型錄提供在0~1000NTU範圍時，±(0.02×X)NTU＋0.01NTU，假設為矩形分佈，除以√3得到標準不確定度為(0.011547×X)NTU＋0.0057735NTU。
|
量測範圍
|
<0.1 NTU
|
20 NTU
|
200 NTU
|
1000 NTU
|
|
標準不確定度
|
±0.01 NTU
|
±0.41 NTU
|
±4.01 NTU
|
±20 NTU
|
計算Hach
Turbidity Meter的儀器標準不確定度：
|
量測範圍
|
<0.1 NTU
|
20 NTU
|
200 NTU
|
1000 NTU
|
|
儀器標準不確定度
|
=0.0115 NTU
|
=0.426 NTU
|
=4.173 NTU
|
=20.82 NTU
|
4.4
樣品體積不確定度：
4.4.1容器體積不確定度，製造商引用在20 ℃之待測物條件下，此不確定度並未提供信賴區間或分佈狀態，所以假設標準不確定度為三角形分佈。
4.4.2重複性：由於填滿刻度體積之變異的不確定度可由重覆執行此作業之經驗來估計，定量瓶重覆執行10 次填滿刻度及稱重所獲得之標準偏差。
4.4.3
溫度：由於製造商於20 ℃下執行容器校正，與實驗室執行之溫度有4 ℃之差異存在，在不確定度之評估中應考慮溫度範圍及體積擴張係數之影響。液體之體積擴張係數是大於容積，所以只需考慮液體擴張。水之體積擴張係數為2.1×10-4 ℃-1，因此導引體積變異，並假設為矩形分佈，轉換為標準差。
稀釋水樣至濁度小於40NTU，本室所使用稀釋量具之不確定度如下表。
|
體積
|
10 ml移液管
|
100 ml容量瓶
|
1000 ml容量瓶
|
|
製造商引用之不確定度
|
10 ±0.02 mL
=0.008165 mL
|
100 ±0.1 mL
 =0.041 mL |
1000 ±0.4 mL
 =0.1633 mL |
|
重覆性之不確定度
|
0.00775 mL
|
0.03047 mL
|
0.0013 mL
|
|
溫度之不確定度
|
（10×4×2.1×10-4）=±0.0084 mL
轉換為標準差
 =0.00485(mL) |
（100×4×2.1×10-4）=±0.084 mL
轉換為標準差
 =0.0485 (mL) |
（1000×4×2.1×10-4）=±0.84 mL
轉換為標準差
 =0.485 (mL) |
|
體積之標準不確定度
|
 =0.01226 (mL) |
 =0.0704 (mL) |
 =0.5118 (mL) |
濁度40~200 NTU則取10 mL樣品稀釋水樣至100 mL：
稀釋水樣之體積標準不確定度＝
＝0.005467
＝0.005467
濁度200~1000 NTU則取10 mL樣品稀釋水樣至1000 mL：
稀釋水樣之體積標準不確定度＝
＝0.61
＝0.61
5.
不確定度結果
|
|
標準不確定度
|
|||
|
量測範圍
|
<0.1 NTU
|
20 NTU
|
200 NTU
|
1000 NTU
|
|
方法精密度
|
0.000535 NTU
|
0.053452 NTU
|
0.48795 NTU
|
1.214986 NTU
|
|
Formazin標準溶液
|
n/a
|
0.5773 NTU
|
5.773 NTU
|
28.868 NTU
|
|
Hach Turbidity Meter
|
0.0115 NTU
|
0.426 NTU
|
4.173 NTU
|
20.82 NTU
|
|
稀釋水樣
|
0
|
0
|
0.005467
|
0.61
|
6. 組合標準不確定度
U(濁度) =
濁度<0.1 NTU時，組合標準不確定度
＝0.0115 NTU
＝0.0115 NTU
濁度0.1~20 NTU時 ，
＝0.7195 NTU
＝0.7195 NTU
濁度20~200 NTU時，
＝7.14 NTU
＝7.14 NTU
濁度200~1000 NTU時， 
＝35.62 NTU
＝35.62 NTU
7. 擴充不確定度
除非另有要求外，濁度測量結果在信賴水準95%時，以擴充系數k＝2計算擴充不確定度U(濁度)表示如下：
濁度<0.1 NTU時，擴充不確定度＝0.0115×2＝ 0.023 NTU
濁度0.1~20 NTU時 ，擴充不確定度＝0.7195×2＝1.439 NTU
濁度20~200 NTU時，擴充不確定度＝7.14×2＝14.28 NTU
濁度200~1000 NTU時，擴充不確定度＝35.62×2＝71.24 NTU
不確定度因子對組合不確定度影響如下圖，以執行品管Formazin標準溶液之不確定度，對擴充不確定度貢獻最明顯，其次是Hach
Turbidity Meter之不確定度，方法精密度與稀釋水樣之標準不確定度對組合不確定度影響較小。
實驗室負責人核定 技術負責人審查 評估技術人員
沒有留言:
張貼留言